هدف آزمایش: آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز

تئوری آزمایش:

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

مقدمه

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

روش تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال

نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

تشخیص نقطه اکی‌والان

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

انواع تیتر کردن

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

  • روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

1.     واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز

2.     واکنش‌های رسوبی

3.     واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.

  • روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

OH- + H3O+ -----> 2H2O

محاسبات

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه
PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

وسایل و مواد مورد نیاز:

1. بورت 50 میلی لیتری

2. بالون ژوژه 100 میلی لیتری و50 میلی لیتری

3. ریز مایر 250 میلی لیتری

4. بشر 100 میلی لیتری

5. ترازوی دقیق

6. تیترازول کلرید ریک اسید 1/0 نرمال

7. سود

8. اگزالیك اسید

9. فنول فتالئین

 

 شرح آزمایش 1 :

 ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم .

حال توسط مزور 10 میلی لیتری  HCl      نرمال را برداشته درون ارلن خالی می کنیم  و چند قطره فنول فتالئین در آن می ریزیم . سپس بورت را تا صفرآن پر از NaOH  کرده و آن را به پایه می بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با HCl  خنثی شود . مشاهده کردیم که  هر قطره سود که در HCl  می ریزد  رنگ آن برای چند  لحظه صورتی شده  ودوباره شفاف می شود  آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ  که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند در آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم  ومقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 2.9 شد.

حال با استفاده از فرمول روبرو نرمالیته سود را حساب می کنیم :

                                                                                 

نتیجه آزمایش:  از آزمایش بالا نتیجه می گیریم که درتیتر کردن اسید باز باید اکیوالان ها با هم برابر باشد ودر واقع مول های اسید وباز با هم برابر باشد و دراین صورت واکنش خنثی است و پس از تغیر رنگ محلول نقطه پایان بدست می آید که محلول در این لحظه بازی میشود

 

شرح آزمایش2  :

10 میلی لیتراگزالیك اسید  را در داخل  یك بشر 100 میلی لیتری تمیز كه آن را  قبلاً با آب مقطر و آب شهری شستیم می ریزیم . سپس درون آن یكی دو قطره فنول فتالین می چكانیم بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم بورت را تا صفرآن پر از NaOH   با نرمالیته ی آزمایش قبل کرده و آن را به پایه می بندیم  ارلن را در زیر بورت قرار می دهیم  برای این که تغیر رنگ را بهتر تشخیص دهیم  یک برگ کاغذ سفید رنگ را در زیر ارلن قرار می دهیم .

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با COOCCOOH  خنثی شود. در لحظه ی تغییر رنگ مقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  ml 3.8 شد.